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                  如何選擇正確的GC色譜柱(3)

                  2019年05月28日 15:29   來源:瑞思泰康科技(北京)有限公司
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                  美特斯工業系統(中國)有限公司深圳分公司

                  Alan Sensue

                   

                  在這篇文章中,我將解釋如何使用色譜柱容量(以及檢測器選擇)來幫助進一步縮小GC色譜柱的選擇范圍。在閱讀本文之前,您可以回顧一下第1部分和第2部分。

                  首先,我們來談談柱容量(也稱為載樣量)。色譜柱的內徑(ID)和膜厚(μmdf)決定了色譜柱的容量。請記住,下圖中顯示的容量適用于可溶于色譜柱相的化合物。如果化合物不溶,則色譜柱的容量會減少(在此情況下,容量將完全由色譜柱ID確定)。對于相同內徑的柱,容量與膜厚度成線性關系。例如,膜厚度為1μmdf的毛細管柱的容量大約是具有0.5μmdf膜厚度的柱的容量的兩倍。

                   .

                  接下來,讓我們看一下常見GC檢測器(不包括質譜儀)的靈敏度。一般來說,我將認為所有常見的GC檢測器都足夠靈敏,可以與大多數毛細管柱一起使用(TCD除外,下面將對此進行簡要討論)。然而,需要記住的是,許多檢測器僅對特定化合物類敏感,而不是所有化合物。例如:

                  FID 對于具有碳氫鍵的化合物,是最敏感的。C-H鍵越多,越敏感。

                  ECD 對鹵化物最敏感。靈敏度降低的順序是I> Br> Cl> F.

                  NPD 僅對含氮或磷的化合物敏感。

                  FPD 僅對含硫或磷的化合物敏感。

                  PID 只能檢測電離電位小于PID燈輸出的化合物。以下鏈接列出了許多常見化合物的電離勢。

                  Photoionization Characteristics of Selected Compounds

                  TCD理論上可以檢測除載氣以外的所有化合物。但是,它們具有所有常見GC檢測器的最低靈敏度。如果使用TCD,請考慮僅使用0.53mmID毛細管色譜柱(或更大的ID微填充色譜柱或填充色譜柱),以確保有足夠的色譜柱容量。

                  最后,我們需要考慮檢測器的可檢測化合物的線性范圍。畢竟,如果您的檢測器不夠靈敏,或者過于敏感,則需要修改樣品量及濃度,以確保您獲得線性的、可用的校準曲線。理想情況下,您希望獲得如下所示的化合物校準曲線。

                  請注意,對于下列曲線,Y↑ 是增加響應,X→ 是增加濃度。

                     

                  在較低化合物濃度下化合物靈敏度不夠(或可能含有的基質干擾)的校準曲線可能如下所示:

                  在較高化合物濃度下,檢測器過載可能具有如下所示的化合物校準曲線

                  通過使用特定儀器/檢測器確定化合物的線性范圍,您將能夠預測確保色譜柱具有足夠色譜柱容量所需的適當內徑(以及較小的膜厚)。然后,您將根據需要分離的化合物選擇膜厚。但盡量不要過度補償,因為較大ID的色譜柱(和較厚的膜)會比較小的ID,較薄的膜,有更高的柱流失,對化合物產生更寬的峰,并且實際可能會降低整體化合物的靈敏度。

                  在結束這篇文章之前,我還有一個提醒,還記得我在第1部分中列出的β值(也稱為相位比)嗎?除了使用它們作為工具來幫助確定色譜柱是揮發性或半揮發性柱之外,它們確實可以幫助分析人員進行柱選擇,如何切換到不同的ID的柱(同一固定相)。簡單地說,您要嘗試匹配不同柱尺寸中最接近的β值。下面是它的選擇原則;讓我們假設您當前使用的是30m x 0.53mmIDx1.0μmdf,其β值為133。如果您想切換到0.25mmID的色譜柱,您可以選擇30m x 0.25mmIDx0.5μmdf,它的β值值是125。請記住在切換之前確保此0.25mmID色譜柱具有足夠的柱容量。此外,不要忘記您還需要修改載氣流量(以及可能的檢測器氣流,尤其是補充氣體),甚至GC爐溫度程序,以獲得相同的化合物洗脫順序和保留時間。

                  希望這三篇文章能夠幫助每個人將柱選擇范圍縮小到一個,或者僅幾個貨號。如果仍沒有,還有最后一篇文章將涵蓋到目前為止尚未討論的一些主題。

                  謝謝閱讀。

                   


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